Na jedné straně vynález poskytuje způsob čištění 1,1,3-trichloracetonu, přičemž způsob zahrnuje následující kroky
Blikat:
(1) Surový 1,1,3-trichloraceton smíchaný s vodou;
(2) Rekrystalizace horního roztoku po stání;Jakož i
(3) rekrystalizované pevné krystaly se odfiltrují a promyjí vodou;
Kde v kroku (1) je hmotnostní poměr uvedeného surového 1,1,3-trichloracetonu k množství vody 1
0,1-2).
Výhodně může být v kroku (1) hmotnostní poměr surového produktu 1,1,3-trichloracetonu k množství vody 1:
(0,4-0,6), dále optimalizované jako 1:0,5;Ve vynálezu je dávkování surového produktu 1,1,3-trichloracetonu a vody řízeno výše uvedeným
Lze získat řadu vysoce čistého 1,1,3-trichloracetonu.
Podle tohoto vynálezu lze v kroku (1) surový 1,1,3-trichloracetonový produkt a vodu připravit při teplotě 10-50 °C.
Míchejte 10-30 minut za podmínek a poté nechte stát 10-30 minut;Výhodně je v kroku (1) uvedený 1,1,3-trichlorpropyl
Surový keton byl míchán s vodou při teplotě 30-35 °C po dobu 25-30 minut, a poté stál 10-15 minut;V předkládaném vynálezu
za použití surového 1,1,3-trichloracetonu jako suroviny v reakční nádobě smíchané s vodou, po odstátí mícháno při určité teplotě
Delaminace.Po delaminaci se spodní olejová vrstva odstraní, především odstraněním nečistot s vysokým obsahem chlóru a ponecháním vrchního roztoku pro pozdější použití.
Podle vynálezu se v kroku (1) surový 1,1,3-trichloraceton smíchá s vodou a může se také míchat
Podmínky, ve kterých neexistují žádná specifická omezení na podmínky míchání a zařízení, pokud 1,1,3-trichloraceton může být hrubý
Produkt lze rovnoměrně smíchat s vodou.Výhodně je rychlost míchání 100-300 ot/min.
V předkládaném vynálezu je vodou výhodně deionizovaná voda.
Podle vynálezu mohou být v kroku (2) podmínky rekrystalizace: teplota od 0 do 35 °C, doba od 0,5 -
10 hodin, výhodně se rekrystalizace provádí při rychlosti míchání 50-300 RPM;Výhodně reknot
Voda se také přidává v procesu krystalizace, kde se voda přidává rychlostí 200-600 ml/min;Za těchto podmínek je účinnost rekrystalizace
Ovoce je dobré.
[0034] Dále optimálně jsou podmínky rekrystalizace: teplota 10-15 °C, doba 2-3 hodiny a podmínky rekrystalizace
Krystal se míchá rychlostí 100-200 otáček za minutu a voda se přidává rychlostí 300-500 ml/min.
Za těchto podmínek je účinek rekrystalizace lepší.
V tomto vynálezu je teplota rekrystalizace popsaná v kroku (2) nižší než teplota 1,1,3-trichloracetonu v kroku (1)
Teplota, při které se produkt mísí s vodou.
Podle vynálezu může být v kroku (3) reakční směs po kroku (2) odfiltrována uzavřeným tlakem nebo může být
Pevné krystaly se získávají lisováním přímo přes sítovou desku na dně reaktoru.V předkládaném vynálezu se výhodně používá vzduch a/nebo dusík
Tlaková filtrace, pro tlakovou filtraci je lepší použít dusík a tlak může být 0,1-0,2 MPa, nejlépe 0,12 -
0,18 mpa.
Podle vynálezu se vysrážený krystal po tlakové filtraci promyje vodou, přičemž se uvedená voda promyje
Neexistuje žádný konkrétní limit, například si můžete vybrat 1-2 kg mytí ve spreji při teplotě 2-25 ℃ a sprej
Neexistuje žádný konkrétní rychlostní limit.
Podle vynálezu může být čistota surového produktu 1,1,3-trichloracetonu 50 až 65 % hmotnostních.
Strany 3/6 návodu
5
CN 109516908 A
5
Předkládaný vynález na druhé straně také poskytuje kyselinu listovou, která se připravuje kterýmkoli ze způsobů popsaných výše
K přípravě kyseliny listové se přímo používá vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu.
Činnost způsobu čištění podle vynálezu, jako je stratifikovaná extrakce, krystalizační filtrace a tak dále, může být prováděna v uzavřeném systému.
Šetrné k životnímu prostředí a výrazně snižuje tvorbu odpadních vod, bez odpadních organických rozpouštědel a organických odpadních plynů;Navíc metoda čištění
Nejsou zavedena žádná organická rozpouštědla a nečistoty s vysokým obsahem chlóru jsou odstraněny během procesu čištění, takže neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové
Metoda využívá vodu jako krystalizační rozpouštědlo a přečištěný vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu se přímo používá k výrobě kyseliny listové
Celkový výtěžek kyseliny listové lze zvýšit o 5 % hmotnostních a čistota je vyšší než 99,2 % hmotnostních, čímž lze získat vysokou kvalitu
Z kyseliny listové.
Vynález je podrobně popsán pomocí provedení níže.
[0042] V následujících provedeních a proporcích, pokud není uvedeno jinak, jsou použité materiály dostupné prostřednictvím komerčního nákupu, pokud není uvedeno jinak.
Použitá metoda je konvenční metodou v této oblasti.
Model plynové chromatografie byl GC-2014, zakoupený od Shimadzu Company.
1,1,3-trichloraceton připravený způsobem čištění podle předkládaného vynálezu se čistí v 50litrovém reaktoru vybaveném filtrační sítovou deskou na dně [0048] Za prvé, čistota 1,1 je 65 % hmotnostních, 3-trichloraceton 20 kg a voda 10 kg v reakčním kotli smíchané za 24 minut míchání po dobu 12 minut, kde rychlost míchání je 200 ot./min., v procesu míchání přidat vodu, vodu rychlostí 300 ml/min a poté směs stála 10 minut, oddělila se od spodní olejové vrstvy, odstranila nečistoty s vysokým obsahem chlóru;Za druhé byla teplota vrstveného horního roztoku snížena na 5 a míchána po dobu 2 hodin při rychlosti míchání 100 ot./min.Poté byly pevné krystaly získány přímo přes sítovou desku na dně reakčního kotlíku tlakovou filtrací dusíku při tlaku 0,1 MPa a poté byly postříkány a promyty 2 kg studené vody.Vlhká hmotnost 1,1,3-trichloracetonu byla 9,8 kg a chromatografická čistota (GC) byla 96,8 % hmotn. filtrace a promývání vodou, lze provádět v uzavřeném systému těla, který je šetrný k životnímu prostředí a značně snižuje tvorbu odpadní vody a neprodukuje odpadní organická rozpouštědla a organické odpadní plyny [0052].Navíc, protože metoda čištění bez zavádění organického rozpouštědla a vysokého obsahu chloru k odstranění nečistot v procesu čištění, neexistuje žádné kvalitativní riziko pro kvalitu kyseliny listové, ale ani u příkladu implementace přípravy 1, 1, 3 – kyselina listová zesíťovaná acetonovou vodou rozpuštěná přímo při výrobě, činí kyselinu listovou pro zlepšení celkového výtěžku 5 % hmotn., čistota 99 5 % hmotn. způsob čištění podle tohoto vynálezu [0055] se čistí v 50litrovém reaktoru vybaveném filtrační sítovou deskou na dně [0056] Nejprve 1,1 s čistotou 50 %, 3-trichloraceton 20 kg a voda 4 kg smíchané v reaktoru za míchání po dobu 15 minut při 45 °C, rychlost míchání 300 ot./min., v procesu míchání přidat vodu, vodu rychlostí 300 ml/min, a poté směs stát 15 minut, odděleně od spodní olejovou vrstvu, odstraňte nečistoty s vysokým obsahem chlórues;Za druhé, teplota roztoku horní vrstvy po stratifikaci byla snížena na 20 °C a rychlost míchání byla 200 ot/min po dobu 0,5 hodiny.Poté byly pevné krystaly získány přímo přes sítovou desku na dně reaktoru tlakovou filtrací dusíku při tlaku 0,2 MPa.Poté byl pevný krystal nastříkán a promyt 1 kg studené vody a vlhká hmotnost 1,1,3-trichloracetonu byla 8,2 kg metodou redukce. krystalizaci, filtraci a promývání vodou lze provádět v systému uzavřeného těla, pracovní prostředí je přátelské a výrazně snižuje tvorbu odpadní vody, žádné odpadní organické rozpouštědlo a organický odpadní plyn [0060] Navíc, protože metoda nezavádí organická rozpouštědla a odstraňuje nečistoty s vysokým obsahem chlóru během procesu čištění, neexistuje žádné kvalitativní riziko pro kvalitu kyseliny listové a 1,1,3-trichloraceton připravený podle příkladu 2 se rozpustí ve vodě a přímo se použije při výrobě kyselina listová, čímž se celkový výtěžek kyseliny listové zvýší o 4,9 % hmotnostních a dosáhne se čistoty 99 Toto provedení uvádí, že 1,1,3-trichloraceton připravený metodou čištění z t.Předkládaný vynález [0063] se čistí v 50litrovém reaktoru vybaveném filtrační sítovou deskou na dně [0064] Nejprve 1,1 s čistotou 60%, 3-trichloraceton 20 kg smíchaný s vodou 40 kg v reakčním kotli za míchání po dobu 30 minut při 15, rychlosti míchání 100 ot./min., v procesu míchání přidat vodu, vodu rychlostí 500 ml/min, a poté směs stát 30 minut, oddělena od spodní olejové vrstvy , odstranit nečistoty s vysokým obsahem chlóru;Za druhé byla teplota roztoku horní vrstvy po stratifikaci snížena na 10 °C a rychlost míchání byla 100 ot./min. po dobu 10 hodin.Poté byly pevné krystaly získány přímo přes sítovou desku na dně reaktoru tlakovou filtrací dusíku při tlaku 0,2 MPa a poté byly nastříkány a promyty 1 kg studené vody.Vlhká hmotnost 1,1,3-trichloracetonu byla 6,9 kg a chromatografická čistota (GC) byla 98,3 % hmotnostních. Filtrace a mytí vodou lze provádět v uzavřeném systému těla, který má přátelské pracovní prostředí a značně snižuje tvorbu odpadní vody a neprodukuje odpadní organické rozpouštědlo a organický odpadní plyn [0068].Navíc, protože metoda čištění bez zavádění organického rozpouštědla a vysoký obsah chloru k odstranění nečistot v procesu čištění, neexistuje žádné kvalitativní riziko pro kvalitu kyseliny listové a bude například 3 příprava 1, 1, 3 – křížové spojena s acetonem, vodou k rozpuštění, přímo používaná při výrobě kyseliny listové, zvyšuje celkový výtěžek kyseliny listové 5,3 % hmotn., čistota 99,2 % hmotn. trichloraceton podle způsobu provedení 1, kromě toho, že v kroku (1) není použita voda, místo toho byla použita organická rozpouštědla.Takto byl připravený 1,1,3-trichloraceton rozpuštěn ve vodě a přímo použit při výrobě kyseliny listové.Celkový výtěžek kyseliny listové se zvýšil pouze o 2 % hmotnostní a čistota byla 95 % hmotnostních.Navíc v důsledku zavádění organických rozpouštědel do tohoto způsobu čištění existuje kvalitativní riziko pro kvalitu kyseliny listové [0071] v poměru 2 [0072].1,1,3-trichloraceton se čistí podle způsobu v příkladu 1. Rozdíl je v tom, že v kroku (1) je množství vody 50 kg, což má za následek výrazné zvýšení produkce odpadní vody a snížení o 1. výtěžek krystalů 1,1,3-trichloracetonu byl rozpuštěn ve vodě a přímo použit při výrobě kyseliny listové, takže celkový výtěžek kyseliny listové se zvýšil pouze o 5,6 % hmotnostních a čistota byla 99,6 % hmotnostních [0073 ] proti poměru 3 [0074].1,1 byl čištěn metodou z příkladu 1, 3-trichloraceton, rozdíl je v tom, že v kroku (1) se heteroplastid s vysokým obsahem chloru neodstraní, výsledek přípravy 1,1,3-trichloracetonu obsahuje velké množství počet chlorovaných sloučenin, kvalita rizika kyseliny listové [0075] Podle výše uvedeného příkladu 1-3 a je výsledkem stupnice 1-3: metoda čištění zahrnuje nechat stát vrstvený krystalový filtr, aby se odstranily nečistoty s vysokým obsahem chlóru mycí operace jako jsou všechny, ale ve vzduchotěsném systému, přátelské pracovní prostředí a výrazně snížený výskyt odpadních vod, neprodukuje odpadní plyn, organická rozpouštědla a organické Kromě toho implementací případu 1 je příprava 1, 1) , 3-trichloracetonu , přidat v knize 5/6 strany 7 CN 109516908 Vodní roztok 7, přímo používaný při výrobě kyseliny listové, zvyšuje celkový výtěžek kyseliny listové o 5 % hmotnostních, čistota je výše 99,2 % hmotnostních;Navíc, protože metoda čištění nezavádí organické rozpouštědlo, neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové.Kromě toho metoda čištění používá vodu jako krystalizační rozpouštědlo a přečištěný vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu se přímo používá při výrobě kyseliny listové, což snižuje vedlejší reakce
CEO společnosti Athena
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT–IVY Industry CO.,LTD
PŘIDAT：Provincie Jiangsu, Čína
Čas odeslání: 12. srpna 2021