Na jedné straně vynález poskytuje způsob čištění 1,1,3-trichloracetonu, přičemž způsob zahrnuje následující kroky
Blikat:
(1) Surový 1,1,3-trichloraceton smíchaný s vodou;
(2) Rekrystalizace horního roztoku po stání; Stejně tak
(3) rekrystalizované pevné krystaly se odfiltrují a promyjí vodou;
Kde v kroku (1) je hmotnostní poměr uvedeného surového 1,1,3-trichloracetonu k množství vody 1
0,1-2).
Výhodně může být v kroku (1) hmotnostní poměr surového produktu 1,1,3-trichloracetonu k množství vody 1:
(0,4-0,6), dále optimalizované jako 1:0,5; Ve vynálezu je dávkování surového produktu 1,1,3-trichloracetonu a vody řízeno výše uvedeným
Lze získat řadu vysoce čistého 1,1,3-trichloracetonu.
Podle tohoto vynálezu lze v kroku (1) surový 1,1,3-trichloracetonový produkt a vodu připravit při teplotě 10-50 °C.
Míchejte 10-30 minut za podmínek a poté nechte stát 10-30 minut; Výhodně je v kroku (1) uvedený 1,1,3-trichlorpropyl
Surový keton byl míchán s vodou při teplotě 30-35 °C po dobu 25-30 minut, a poté stál 10-15 minut; V předkládaném vynálezu
za použití surového 1,1,3-trichloracetonu jako suroviny, v reakčním kotli, smíchán s vodou, po odstátí míchán při určité teplotě
Delaminace. Po delaminaci je spodní olejová vrstva odstraněna, především odstraněním nečistot s vysokým obsahem chlóru a ponecháním vrchního roztoku pro pozdější použití.
Podle vynálezu se v kroku (1) surový 1,1,3-trichloraceton smíchá s vodou a může se také míchat
Podmínky, ve kterých neexistují žádná specifická omezení na podmínky míchání a zařízení, pokud 1,1,3-trichloraceton může být hrubý
Produkt lze rovnoměrně smíchat s vodou. Výhodně je rychlost míchání 100-300 ot/min.
V předkládaném vynálezu je vodou výhodně deionizovaná voda.
Podle vynálezu mohou být v kroku (2) podmínky rekrystalizace: teplota od 0 do 35 °C, doba od 0,5 -
10 hodin, výhodně se rekrystalizace provádí při rychlosti míchání 50-300 RPM; Výhodně reknot
Voda se také přidává v procesu krystalizace, kde se voda přidává rychlostí 200-600 ml/min; Za těchto podmínek je účinnost rekrystalizace
Ovoce je dobré.
[0034] Dále optimálně jsou podmínky rekrystalizace: teplota 10-15 °C, doba 2-3 hodiny a podmínky rekrystalizace
Krystal se míchá rychlostí 100-200 otáček za minutu a voda se přidává rychlostí 300-500 ml/min.
Za těchto podmínek je účinek rekrystalizace lepší.
V tomto vynálezu je teplota rekrystalizace popsaná v kroku (2) nižší než teplota 1,1,3-trichloracetonu v kroku (1)
Teplota, při které se produkt mísí s vodou.
Podle vynálezu může být v kroku (3) reakční směs po kroku (2) odfiltrována uzavřeným tlakem nebo může být
Pevné krystaly se získávají lisováním přímo přes sítovou desku na dně reaktoru. V předkládaném vynálezu se výhodně používá vzduch a/nebo dusík
Tlaková filtrace, pro tlakovou filtraci je lepší použít dusík a tlak může být 0,1-0,2 MPa, nejlépe 0,12 -
0,18 mpa.
Podle vynálezu se vysrážený krystal po tlakové filtraci promyje vodou, přičemž se uvedená voda promyje
Neexistuje žádný konkrétní limit, například si můžete vybrat 1-2 kg mytí ve spreji při teplotě 2-25 ℃ a sprej
Neexistuje žádný konkrétní rychlostní limit.
Podle vynálezu může být čistota surového produktu 1,1,3-trichloracetonu 50 až 65 % hmotnostních.
Strany 3/6 návodu
5
CN 109516908 A
5
Předkládaný vynález na druhé straně také poskytuje kyselinu listovou, která se připravuje kterýmkoli ze způsobů popsaných výše
K přípravě kyseliny listové se přímo používá vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu.
Činnost způsobu čištění podle vynálezu, jako je stratifikovaná extrakce, krystalizační filtrace a tak dále, může být prováděna v uzavřeném systému.
Šetrné k životnímu prostředí a výrazně snižuje tvorbu odpadních vod, bez odpadních organických rozpouštědel a organických odpadních plynů; Navíc metoda čištění
Nejsou zavedena žádná organická rozpouštědla a nečistoty s vysokým obsahem chlóru jsou odstraněny během procesu čištění, takže neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové
Metoda využívá vodu jako krystalizační rozpouštědlo a přečištěný vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu se přímo používá k výrobě kyseliny listové
Celkový výtěžek kyseliny listové lze zvýšit o 5 % hmotnostních a čistota je vyšší než 99,2 % hmotnostních, čímž lze získat vysokou kvalitu
Z kyseliny listové.
Vynález je podrobně popsán pomocí provedení níže.
[0042] V následujících provedeních a proporcích, pokud není uvedeno jinak, jsou použité materiály dostupné prostřednictvím komerčního nákupu, pokud není uvedeno jinak.
Použitá metoda je konvenční metodou v této oblasti.
Model plynové chromatografie byl GC-2014, zakoupený od Shimadzu Company.
1,1,3-trichloraceton připravený způsobem čištění podle předkládaného vynálezu se čistí v 50litrovém reaktoru vybaveném filtrační sítovou deskou na dně [0048] Za prvé, čistota 1,1 je 65 % hmotnostních, 3-trichloraceton 20 kg a voda 10 kg v reakčním kotli smíchané za 24 minut míchání po dobu 12 minut, kde rychlost míchání je 200 ot./min, v procesu míchání přidat vodu, vodu rychlostí 300 ml/min a poté směs stála 10 minut, oddělila se od spodní olejové vrstvy, odstranila nečistoty s vysokým obsahem chlóru; Za druhé byla teplota vrstveného horního roztoku snížena na 5 a míchána po dobu 2 hodin při rychlosti míchání 100 ot./min. Poté byly pevné krystaly získány přímo přes sítovou desku na dně reakčního kotlíku tlakovou filtrací dusíku při tlaku 0,1 MPa a poté nastříkány a promyty 2 kg studené vody. Vlhká hmotnost 1,1,3-trichloracetonu byla 9,8 kg a chromatografická čistota (GC) byla 96,8 % hmotn. filtrace a promývání vodou, lze provádět v uzavřeném systému těla, který je šetrný k životnímu prostředí a značně snižuje tvorbu odpadní vody a neprodukuje odpadní organická rozpouštědla a organické odpadní plyny [0052]. Navíc, protože metoda čištění bez zavádění organického rozpouštědla a vysokého obsahu chloru k odstranění nečistot v procesu čištění, neexistuje žádné kvalitativní riziko pro kvalitu kyseliny listové, ale ani u příkladu implementace přípravy 1, 1, 3 – kyselina listová zesíťovaná acetonovou vodou rozpuštěná přímo při výrobě, činí kyselinu listovou pro zlepšení celkového výtěžku 5 % hmotn., čistota 99 5 % hmotn. způsob čištění podle tohoto vynálezu [0055] se čistí v 50litrovém reaktoru vybaveném filtrační sítovou deskou na dně [0056] Nejprve 1,1 s čistotou 50 %, 3-trichloraceton 20 kg a voda 4 kg smíchané v reaktoru za míchání po dobu 15 minut při 45 °C, rychlost míchání 300 ot./min., v procesu míchání přidat vodu, vodu rychlostí 300 ml/min, a poté směs stát 15 minut, oddělena od snížit vrstvu oleje, odstranit nečistoty s vysokým obsahem chlóru; Za druhé, teplota roztoku horní vrstvy po stratifikaci byla snížena na 20 °C a rychlost míchání byla 200 ot/min po dobu 0,5 hodiny. Poté byly pevné krystaly získány přímo přes sítovou desku na dně reaktoru tlakovou filtrací dusíku při tlaku 0,2 MPa. Poté byl pevný krystal nastříkán a promyt 1 kg studené vody a vlhká hmotnost 1,1,3-trichloracetonu byla 8,2 kg metodou redukce. krystalizaci, filtraci a promývání vodou lze provádět v systému uzavřeného těla, pracovní prostředí je přátelské a výrazně snižuje tvorbu odpadní vody, žádné odpadní organické rozpouštědlo a organický odpadní plyn [0060] Navíc, protože metoda nezavádí organická rozpouštědla a odstraňuje nečistoty s vysokým obsahem chlóru během procesu čištění, neexistuje žádné kvalitativní riziko pro kvalitu kyseliny listové a 1,1,3-trichloraceton připravený podle příkladu 2 se rozpustí ve vodě a přímo se použije při výrobě kyselina listová, což zvyšuje celkový výtěžek kyseliny listové o 4,9 % hmotnostních a dosahuje čistoty 99 Toto provedení uvádí, že 1,1,3-trichloraceton připravený způsobem čištění podle předkládaného vynálezu se čistí v 50 -litrový reaktor vybavený filtrační sítovou deskou na dně [0064] Nejprve 1,1 s čistotou 60 %, 3-trichloraceton 20 kg smíchaný s vodou 40 kg v reakčním kotli, míchání po dobu 30 minut při 15, rychlost míchání 100 ot./min., v procesu míchání přidat vodu, vodu rychlostí 500 ml/min, a poté směs stát 30 minut, oddělit se od spodní olejové vrstvy, odstranit nečistoty s vysokým obsahem chlóru; Za druhé byla teplota roztoku horní vrstvy po stratifikaci snížena na 10 °C a rychlost míchání byla 100 ot./min. po dobu 10 hodin. Poté byly pevné krystaly získány přímo přes sítovou desku na dně reaktoru tlakovou filtrací dusíku při tlaku 0,2 MPa a poté byly nastříkány a promyty 1 kg studené vody. Vlhká hmotnost 1,1,3-trichloracetonu byla 6,9 kg a chromatografická čistota (GC) byla 98,3 % hmotnostních. Filtrace a promývání vodou, může být prováděno v uzavřeném systému těla, který má přátelské pracovní prostředí a výrazně snižuje tvorbu odpadní vody a neprodukuje odpadní organická rozpouštědla a organické odpadní plyny [0068] Navíc, protože metoda čištění bez zavádění organického rozpouštědla a vysoký obsah chloru k odstranění nečistot v procesu čištění, neexistuje žádné riziko kvality pro kvalitu kyseliny listové a bude například 3 příprava 1, 1, 3 – cross- spojena s acetonem, vodou k rozpuštění, přímo používaná při výrobě kyseliny listové, zvyšuje celkový výtěžek kyseliny listové 5,3 % hmotn., čistota 99,2 % hmotn. trichloraceton podle způsobu provedení 1, kromě toho, že v kroku (1) není použita voda, místo toho byla použita organická rozpouštědla. Takto byl připravený 1,1,3-trichloraceton rozpuštěn ve vodě a přímo použit při výrobě kyseliny listové. Celkový výtěžek kyseliny listové byl zvýšen pouze o 2 % hmotnostní a čistota byla 95 % hmotnostních. Navíc v důsledku zavádění organických rozpouštědel do tohoto způsobu čištění existuje kvalitativní riziko pro kvalitu kyseliny listové [0071] v poměru 2 [0072]. 1,1,3-trichloraceton se čistí podle způsobu v příkladu 1. Rozdíl je v tom, že v kroku (1) je množství vody 50 kg, což má za následek výrazné zvýšení produkce odpadní vody a snížení o 1. výtěžek krystalů 1,1,3-trichloracetonu byl rozpuštěn ve vodě a přímo použit při výrobě kyseliny listové, takže celkový výtěžek kyseliny listové se zvýšil pouze o 5,6 % hmotnostních a čistota byla 99,6 % hmotnostních [0073 ] proti poměru 3 [0074]. 1,1 byl čištěn metodou z příkladu 1, 3-trichloraceton, rozdíl je v tom, že v kroku (1) se heteroplastid s vysokým obsahem chloru neodstraní, výsledek přípravy 1,1,3-trichloracetonu obsahuje velké počet chlorovaných sloučenin, kvalita rizika kyseliny listové [0075] Podle výše uvedeného příkladu 1-3 a je výsledkem stupnice 1-3: metoda čištění zahrnuje nechat stát vrstvený krystalový filtr, aby se odstranily nečistoty s vysokým obsahem chlóru mycí operace jako jsou všechny, ale ve vzduchotěsném systému, přátelské pracovní prostředí a výrazně snížený výskyt odpadních vod, neprodukuje odpadní plyn, organická rozpouštědla a organické Kromě toho provedením případu 1 příprava 1, 1) , 3-trichloracetonu , přidat v knize 5/6 strany 7 CN 109516908 Vodní roztok 7, přímo používaný při výrobě kyseliny listové, zvyšuje celkový výtěžek kyseliny listové o 5 % hmotnostních, čistota je výše 99,2 % hmotnostních; Navíc, protože metoda čištění nezavádí organické rozpouštědlo, neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové. Kromě toho metoda čištění používá vodu jako krystalizační rozpouštědlo a přečištěný vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu se přímo používá při výrobě kyseliny listové, což snižuje vedlejší reakce
generální ředitel společnosti Athena
Whatsapp/wechat:+86 13805212761
MIT–IVY Industry CO.,LTD
PŘIDAT：Provincie Ťiang-su, Čína
Čas odeslání: 12. srpna 2021