Vynález na jedné straně poskytuje způsob čištění 1,1,3-trichloracetonu, přičemž způsob zahrnuje následující kroky

Blikat:

(1) Surový 1,1,3-trichloraceton smíchaný s vodou;

(2) Rekrystalizace horního roztoku po stání; stejně jako

(3) rekrystalizované pevné krystaly se odfiltrují a promyjí vodou;

Přičemž v kroku (1) je hmotnostní poměr uvedeného surového 1,1,3-trichloracetonu k množství vody 10,1–2).

V kroku (1) může být hmotnostní poměr surového 1,1,3-trichloracetonu k množství vody s výhodou 1:

(0,4-0,6), dále optimalizováno na 1:0,5; V tomto vynálezu je dávkování surového produktu 1,1,3-trichloracetonu a vody řízeno výše uvedeným způsobem

Lze získat řadu vysoce čistých 1,1,3-trichloracetonů.

Podle předkládaného vynálezu lze v kroku (1) připravit surový produkt 1,1,3-trichloraceton a vodu při teplotě 10–50 °C.

Míchejte 10–30 minut za daných podmínek a poté nechte 10–30 minut odstát; s výhodou v kroku (1) uvedený 1,1,3-trichlorpropyl

Surový keton byl smíchán s vodou při teplotě 30-35 °C po dobu 25-30 minut a poté ponechán 10-15 minut stát; V předkládaném vynálezu

s použitím surového 1,1,3-trichloracetonu jako suroviny, v reakční nádobě, smíchané s vodou, mícháno při určité teplotě po stání

Delaminace. Po delaminaci se spodní olejová vrstva odstraní, zejména odstraněním nečistot s vysokým obsahem chloru a ponecháním horního roztoku pro pozdější použití.

Podle vynálezu se v kroku (1) surový 1,1,3-trichloraceton smíchá s vodou a lze jej také míchat.

Podmínky, za kterých neexistují žádná specifická omezení ohledně podmínek míchání a zařízení, pokud 1,1,3-trichloraceton může být hrubý

Produkt lze rovnoměrně smíchat s vodou. Nejlépe rychlost míchání je 100–300 ot./min.

V předkládaném vynálezu je voda s výhodou deionizovaná voda.

Podle vynálezu mohou být v kroku (2) podmínky rekrystalizace: teplota od 0 do 35 °C, doba od 0,5 do

10 hodin, s výhodou se rekrystalizace provádí při rychlosti míchání 50-300 ot./min; s výhodou se rekrystalizace provádí

V procesu krystalizace se také přidává voda, přičemž voda se přidává rychlostí 200–600 ml/min; za těchto podmínek je účinnost rekrystalizace

Ovoce je dobré.

[0034] Dále optimální podmínky rekrystalizace jsou: teplota 10–15 °C, doba 2–3 hodiny a podmínky rekrystalizace

Krystal se míchá rychlostí 100–200 otáček za minutu a voda se přidává rychlostí 300–500 ml/min.

Za těchto podmínek je rekrystalizační účinek lepší.

V předkládaném vynálezu je teplota rekrystalizace popsaná v kroku (2) nižší než teplota 1,1,3-trichloracetonu v kroku (1).

Teplota, při které se produkt mísí s vodou.

Podle vynálezu může být v kroku (3) reakční směs po kroku (2) odfiltrována za uzavřeného tlaku nebo může být

Pevné krystaly se získávají lisováním přímo přes sítovou desku na dně reaktoru. V předkládaném vynálezu se s výhodou používá vzduch a/nebo dusík.

Tlaková filtrace, pro tlakovou filtraci je lepší použít dusík a tlak může být 0,1-0,2 MPa, nejlépe 0,12 -

0,18 MPa.

Podle vynálezu se vysrážený krystal po tlakové filtraci promyje vodou, přičemž uvedená voda se promyje

Neexistuje žádný konkrétní limit, například si můžete zvolit 1-2 kg mytí vodou s postřikem za podmínky teploty 2-25 ℃ a postřik

Neexistuje žádný konkrétní rychlostní limit.

Podle vynálezu může být čistota surového produktu 1,1,3-trichloracetonu 50–65 % hmotnostních.

Strany 3/6 instrukcí

5

CN 109516908 A

5

Předkládaný vynález na druhou stranu také poskytuje kyselinu listovou, která se připravuje některým z výše popsaných způsobů.

Vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu se používá přímo k přípravě kyseliny listové.

Provedení čisticí metody podle vynálezu, jako je stratifikovaná extrakce, krystalizační filtrace atd., může být prováděno v uzavřeném systému.

Šetrné k životnímu prostředí a výrazně snižuje tvorbu odpadních vod, neprodukuje žádné organické rozpouštědlo a organický odpadní plyn; Kromě toho metoda čištění

Nejsou přidávána žádná organická rozpouštědla a nečistoty s vysokým obsahem chloru jsou odstraněny během procesu čištění, takže neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové.

Metoda využívá vodu jako krystalizační rozpouštědlo a vyčištěný vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu se přímo používá k výrobě kyseliny listové.

Celkový výtěžek kyseliny listové lze zvýšit o 5 hmotnostních % a čistota je vyšší než 99,2 hmotnostních %, což umožňuje dosáhnout vysoké kvality.

Z kyseliny listové.

Vynález je podrobněji popsán pomocí níže uvedených provedení.

[0042] V následujících provedeních a poměrech, pokud není uvedeno jinak, jsou použité materiály dostupné v komerčních prodejnách, pokud není uvedeno jinak.

Použitá metoda je v této oblasti konvenční.

Model plynové chromatografie byl GC-2014, zakoupený od společnosti Shimadzu.

1,1,3-trichloraceton připravený metodou čištění podle předkládaného vynálezu [0047] se čistí v 50litrovém reaktoru vybaveném sítovou deskou ve spodní části. [0048] Nejprve se čistota 1,1 rovná 65 % hmotnostních, 20 kg 3-trichloracetonu a 10 kg vody se smíchají v reakční nádobě za míchání 24 minut po dobu 12 minut při rychlosti míchání 200 ot/min, během míchání se přidá voda rychlostí 300 ml/min a směs se nechá 10 minut stát, čímž se oddělí spodní olejová vrstva a odstraní se nečistoty s vysokým obsahem chloru. Za druhé se teplota vrstveného horního roztoku sníží na 5 °C a směs se míchá 2 hodiny při rychlosti míchání 100 ot/min. Pevná krystalická látka se poté získá přímo přes sítovou desku ve spodní části reakční nádoby filtrací dusíkem pod tlakem 0,1 MPa a poté se postříká a promyje 2 kg studené vody. Mokrá hmotnost 1,1,3-trichloracetonu byla 9,8 kg a chromatografická čistota (GC) byla 96,8 hmotnostních %. [0051] Operace zahrnuté v této metodě čištění, jako je statická stratifikace, odstranění nečistot s vysokým obsahem chloru, krystalizace, filtrace a promytí vodou, lze provádět v uzavřeném systému, který je šetrný k životnímu prostředí a výrazně snižuje tvorbu odpadních vod a neprodukuje odpadní organická rozpouštědla a organické odpadní plyny [0052]. Kromě toho, protože metoda čištění neobsahuje organické rozpouštědlo a nečistoty se odstraňují vysokým obsahem chloru, neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové. Také implementace příkladu přípravy 1,1,3-kyseliny listové zesítěné acetonem rozpuštěnou ve vodě, která se přímo používá při výrobě, umožňuje zvýšení celkového výtěžku kyseliny listové o 5 hmotnostních % a čistotu 99,5 hmotnostních %. Příklad 2 [0054] Toto provedení uvádí, že 1,1,3-trichloraceton připravený metodou čištění podle předkládaného vynálezu [0055] se čistí v 50litrovém reaktoru vybaveném filtrační sítovou deskou ve spodní části. [0056] Nejprve se v reaktoru smíchá 1,1 s čistotou 50 %, 20 kg 3-trichloracetonu a 4 kg vody, míchá se 15 minut při 45 °C a rychlosti míchání 300 ot/min, během míchání se přidává voda, voda se přidává rychlostí 300 ml/min a směs se nechá stát. 15 minut, oddělení od spodní olejové vrstvy, odstranění nečistot s vysokým obsahem chloru; Za druhé, teplota roztoku horní vrstvy po stratifikaci byla snížena na 20 °C a rychlost míchání byla 200 ot/min po dobu 0,5 hodiny. Poté byl pevný krystal získán přímo přes sítovou desku na dně reaktoru filtrací pod tlakem dusíku při tlaku 0,2 MPa. Poté byl pevný krystal postříkán a promyt 1 kg studené vody o koncentraci 25 % a hmotnost 1,1,3-trichloracetonu za mokra byla 8,2 kg, jak bylo získáno metodou redukce. Metoda čištění zahrnující statické stratifikační odstranění nečistot s vysokým obsahem chloru, krystalizaci, filtraci a promývání vodou může být prováděna v uzavřeném systému, pracovní prostředí je šetrné a výrazně snižuje tvorbu odpadní vody, žádné odpadní organické rozpouštědlo a organický odpadní plyn. [0060] Kromě toho, protože metoda nezavádí organická rozpouštědla a během procesu čištění odstraňuje nečistoty s vysokým obsahem chloru, neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové a 1,1,3-trichloraceton připravený podle příkladu 2 se rozpustí ve vodě a přímo se použije při výrobě kyseliny listové, čímž se zvýší celkový výtěžek kyseliny listové o 4,9 % hmotnostních a dosáhne se čistoty 99. Toto provedení uvádí, že 1,1,3-trichloraceton připravený metodou čištění podle předkládaného vynálezu [0063] se čistí v 50litrovém reaktoru vybaveném Filtrační síto na dně [0064] Nejprve se 20 kg 3-trichloracetonu o čistotě 60 % smíchalo v reakční nádobě se 40 kg vody, směs se míchala 30 minut při 15 °C a rychlosti míchání 100 ot/min. Během míchání se přidávala voda rychlostí 500 ml/min a směs se nechala 30 minut stát, čímž se oddělila spodní olejová vrstva a odstranily se nečistoty s vysokým obsahem chloru. Poté se teplota roztoku horní vrstvy po stratifikaci snížila na 10 °C a rychlost míchání byla 10 hodin 100 ot/min. Pevné krystaly se poté oddělily filtrací přes síto na dně reaktoru tlakovou dusíkovou filtrací při tlaku 0,2 MPa a poté se nastříkaly a promyly 1 kg 5% studené vody. Mokrá hmotnost 1,1,3-trichloracetonu byla 6,9 kg a chromatografická čistota (GC) byla 98,3 % hmotnostních. [0067] Operace zahrnuté v této metodě čištění, jako je statická stratifikace, odstranění nečistot s vysokým obsahem chloru, krystalizace, filtrace a promytí vodou, lze provádět v uzavřeném systému, který má přátelské pracovní prostředí a výrazně snižuje tvorbu odpadních vod a neprodukuje odpadní organická rozpouštědla a organické odpadní plyny [0068]. Kromě toho, protože metoda čištění neobsahuje organické rozpouštědlo a nečistoty se odstraňují s vysokým obsahem chloru, neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové. Například 3. příprava sloučeniny 1, 1, 3 – zesítěná acetonem, rozpuštěná ve vodě, přímo použitá při výrobě kyseliny listové, zvyšuje celkový výtěžek kyseliny listové o 5,3 hmotnostních % a čistotu 99,2 hmotnostních %. Pro poměr 1 [0070] byl 1,1,3-trichloraceton čištěn podle metody podle provedení 1, s tím rozdílem, že v kroku (1) nebyla použita voda, ale organická rozpouštědla. Výsledkem bylo, že připravený 1,1,3-trichloraceton byl rozpuštěn ve vodě a přímo použit při výrobě kyseliny listové. Celkový výtěžek kyseliny listové se zvýšil pouze o 2 hmotnostní % a čistota byla 95 hmotnostních %. Kromě toho v důsledku zavedení organických rozpouštědel v této metodě čištění existuje riziko pro kvalitu kyseliny listové [0071] v poměru 2 [0072]. 1,1,3-trichloraceton se čistí podle metody v příkladu 1. Rozdíl spočívá v tom, že v kroku (1) je množství vody 50 kg, což vede k významnému zvýšení produkce odpadní vody a snížení o 1. Výtěžek krystalů 1,1,3-trichloracetonu byl rozpuštěn ve vodě a přímo použit při výrobě kyseliny listové, takže celkový výtěžek kyseliny listové se zvýšil pouze o 5,6 % hmotnostních a čistota byla 99,6 % hmotnostních [0073] oproti poměru 3 [0074]. 1,1 byl purifikován metodou z příkladu 1, 3-trichloraceton, rozdíl spočívá v tom, že v kroku (1) není odstraněn heteroplastid s vysokým obsahem chloru, výsledek přípravy 1,1,3-trichloracetonu obsahuje velké množství chlorovaných sloučenin, což představuje riziko pro kvalitu kyseliny listové. [0075] Podle výše uvedeného příkladu 1-3 a výsledku stupnice 1-3: metoda čištění zahrnuje ponechání vrstevnatého krystalového filtru k odstranění nečistot s vysokým obsahem chloru, promytí, jako je například vzduchotěsný systém, přátelské pracovní prostředí a výrazně snížený výskyt odpadních vod, neprodukuje odpadní plyn, organická rozpouštědla a organické látky. Kromě toho, implementací případu 1 příprava 1,1) 3-trichloracetonu, přidáním vodného roztoku 7, který se přímo používá k výrobě kyseliny listové, se celkový výtěžek kyseliny listové zvýšil o 5 % hmotnostních, čistota je 99,2 % hmotnostních výše; Navíc, protože metoda čištění nezavádí organická rozpouštědla, neexistuje žádné riziko pro kvalitu kyseliny listové. Metoda čištění navíc používá vodu jako krystalizační rozpouštědlo a vyčištěný vodný roztok 1,1,3-trichloracetonu se přímo používá při výrobě kyseliny listové, čímž se snižují vedlejší reakce.

Generální ředitelka Athény

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD.

generální ředitel@mit-ivy.com

PŘIDAT：Provincie Ťiang-su, Čína