Abstrakt: chlorid katalyzovaný acetonem, vyrobený krystalizací z rozpouštědla z 1,1,3-trichloracetonu s vysokou čistotou nejméně 99,0 % a výtěžkem 45 %. Klíčová slova: 1,1,3-trichloraceton; syntéza; vysoká čistota

———-. Předmluva

1,1,3■trichloraceton je důležitým meziproduktem při výrobě kyseliny listové. V současné době má 1,1,3-aceton-trichloraceton dlouhý výrobní cyklus (48 hodin), nízkou selektivitu, nízký výtěžek, obsah 1,1,3-trichloracetonu je pouze asi 17 %, po extrakci vodou je jeho obsah pouze 51,9 %. Výrobní náklady jsou vysoké a korekce produktu nízká. To vše vede k vysokým nákladům na výrobu kyseliny listové v tuzemsku, obtížnému zlepšení obsahu a dalším problémům. Autor četl velké množství domácích i zahraničních dokumentů. Po mnoha experimentech a studiích jsme přidali katalyzátor a kontrolovali rychlost reakce s chlorem, čímž jsme zkrátili reakční dobu na 1,1,3-3-trichloraceton za 24 hodin a krystalizovali 1,1,3-3-trichloraceton s čistotou vyšší než 99 % a výtěžkem více než 45 %.

II. Experimentální část

1. reakce

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentální kroky

V čtyřhrdlé baňce s 500ml kulovým chladičem bylo za míchání a přiváděno určité množství acetonu a katalyzátoru k chloru při reakční teplotě 10~30 W. Spuštění měření času, zastavení průchodu chloru několik hodin po reakci a míchání pokračovalo 1 hodinu. K výsledné směsi bylo přidáno speciální rozpouštědlo, směs byla míchána 1 hodinu za ochlazení na 10 °C, čímž došlo ke krystalizaci, za níž byl extrahován 1,1,3-trichloraceton.

1. 1,1,3. Selektivní stanovení čistoty trichloracetonu

Pro selektivní stanovení čistoty produktu a chloridového roztoku byl použit plynový chromatograf Varin 3700, plnicí kolona QF・1 a FID detektor.

1. Výsledky diskuse
2. Vliv katalyzátoru na selektivitu chloridů ukázal selektivitu chlorace acetonu

Velký vliv, Tabulka 1 uvádí soubor experimentálních výsledků. Z tabulky 1 vyplývá, že minimální selektivita 1,1,3-trichloracetonu je významně zvýšena (přibližně o 19,1 %) bez katalyzátoru a

　　Nejlepší je složený aminový katalyzátor, až do 57,5 ​​%. Zkušební podmínky: 1 g acetonu, 3 mn. l chloru, 0,6 g katalyzátoru, teplota 1030 °C.

čas 18 hodin. Do 12 hodin va: 3,9 Cao h; 2

7 hodin, vq: 27 Cao h; 7 18 hodin, VQ: 3,9 až h. Tabulka 1. Vliv katalyzátoru na selektivitu produktu

1. Vliv rychlosti průtoku chloru na reakci

Experiment zjistil, že jednotný chlor má špatnou selektivitu produktu, což významně zlepšilo selektivitu produktu a výtěžek.

Tabulka 2 uvádí sadu testovacích dat.

Tabulka 2 Vliv rychlosti průtoku chloru na selektivitu produktu

Podmínky testu: Petriho miska 1, aceton, katalyzátor: kompozit třídy 0,6 g

Experiment ukázal, že fluchlor se uvolňoval brzy (12 hodin) a později (8–24 hodin), většina chloru unikala, reakce byla pomalá a médium (28 hodin) bylo rychlé. Po zastavení přívodu plynného chloru se selektivita produktu a výtěžek výrazně snížily. Výsledky ukázaly, že sloučeniny 1,1,3 se produkovaly mnohem pomaleji než...

1,1-dichloraceton. Během reakce s

chlorid, chlorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

Ó.

to je_II.chlorace na submethylové skupině byla mnohem

rychleji než na methylové skupině. Proto

Autor se domnívá, že reakční proces tvorby acetonchloridu je:

Reakce se provádí za použití sloučeniny V112-5 jako hlavního procesu.

Podle údajů z tabulky 2 je řád reakční rychlosti každého kroku

　　V2^”3^1 2 5>V4

V závislosti na rychlosti reakce každého kroku,

Z údajů v tabulce 3 je patrné, že vzhledem k malému rozdílu bodů varu mezi 1,1,3-trichloracetonem a vedlejšími produkty je obecně obtížné oddělit vodní extrakci a separace je jednoduchý způsob. Ačkoli většinu produktů I lze odstranit, je obtížné ji zkontrolovat.

V každé fázi regulujeme rychlost průtoku chloru,

k dosažení cíle zkrácení doby průchodu chloru a inhibice selektivity zvýšením rychlosti sekundární reakce 1,1,3-trichloracetonem.

1. Čištění hydratovaných krystalů. Podle literatury obvykle

Kapalina acetonchloridu se extrahuje nebo rafinuje vodou za účelem zvýšení obsahu 1,1,3-trichloracetonu a autor použil 1,1,3-trichloraceton ke krystalizaci z jiných vedlejších produktů.

Tabulka 3 uvádí čistotu produktu získanou různými separačními metodami.

Tabulka 3. Čistota produktu získaná různými separačními metodami

dále zlepšovat. Čistota produktu dosahuje více než 99 % a výtěžek je u několika metod také nejvyšší, až 45 %.1 Metoda vyžaduje obsah 1,1,3-trichloracetonu K v chloridovém roztoku vyšší než 50 %.

Vyberte vhodný složeninový aminový katalyzátor, kontrolujte pomalé blokování chloru na začátku a konce procesu při teplotě 10~30°C, můžete vyrobit 1,1,3-trichloracetonchlorid, čištěný speciální krystalizací ze speciálního rozpouštědla, získat krystalický produkt s obsahem nejméně 99,0 % a výtěžkem 45 %, ale obsah 1,1,3-trichloracetonu v chloridovém roztoku musí být vyšší než 50 %.Generální ředitelka Athény

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD.

generální ředitel@mit-ivy.com

　　ADD：Provincie Jiangsu, Čína