Abstrakt:acetonem katalyzovaný chlorid vyrobený krystalizací z rozpouštědla na 1,1,3-trichloraceton s vysokou čistotou ne méně než 99,0 %, s výtěžkem 45 %o Klíčová slova:1,1,3-trichloraceton;syntéza;vysoká čistota

———-. Předmluva

1,1,3■trichloraceton je důležitým meziproduktem při výrobě kyseliny listové.V současnosti 1,1,3.acetontrichlorpaceton,dlouhý výrobní cyklus(48 hodin),špatná selektivita,nízký výtěžek,1,1,3- obsah trichlorpacetonu je pouze asi 17 %, po extrakci vody je jeho obsah pouze 51,9 %. A výrobní náklady jsou vysoké, korekce produktu je nízká. To vše vede k vysokým domácím nákladům na výrobu kyseliny listové, obtížné zlepšit obsah a další problémy.Autor četl velké množství domácích i zahraničních dokumentů. Po mnoha experimentech a studiích jsme přidali katalyzátor a řízenou rychlost fou chloru, čímž jsme zkrátili reakční dobu na 1,1,3-3 trichlorpaceton za 24 hodin a krystalizaci 1,1,3-3 trichlorpacetonu s čistotou vyšší než 99 % a výtěžek vyšší než 45 %.

II. Experimentální část

1. reakce

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentální kroky

Ve čtyřhrdlé baňce s 500 ml kulovým chladičem bylo určité množství acetonu a katalyzátoru mícháno a přiváděno do chlóru při reakční teplotě 10~30 W. Začněte načasovat, přestaňte procházet chlorem několik hodin po reakci a pokračujte K výsledné směsi byl přidán speciální materiál podobný rozpouštědlu, míchána po dobu 1 hodiny za chlazení na 10 °C krystalizace, extrahování 1,1,3-trichloracetonu.

1. 1,1,3.Selektivní stanovení čistoty trichloracetonu

Plynový chromatograf Varin 3700, plnicí kolona QF・1 a detektor FID byly použity k selektivnímu stanovení zisku z čistoty produktu a roztoku chloridu.

1. Výsledky diskuse
2. Vliv katalyzátoru na chloridovou selektivitu ukázal selektivitu acetonové chlorace

Velký vliv, Tabulka 1 uvádí soubor experimentálních výsledků. Z tabulky 1 je minimální selektivita 1,1,3-trichloracetonu významně zvýšena (asi o 19,1 %) bez katalyzátoru a

　　složený aminový katalyzátor je nejlepší,do 57,5%o.Zkušební podmínky:Inl aceton,3nr)l chlor,katalyzátor 0,6g,teplota 1030°C,

čas 18 hodin.Do 12 hodin va:3,9 Cao h;2

〜7 hodin, VQ: 27 Cao h; 7〜18 hodin, VQ: 3,9 až h. Tabulka 1. Účinky katalyzátoru na selektivitu produktu

1. Vliv rychlosti průchodu chloru na reakci

Experiment zjistil, že jednotný chlor má špatnou selektivitu produktu, což významně zlepšuje selektivitu produktu a výtěžek.

Tabulka 2 uvádí sadu testovacích dat.

Tabulka 2 Účinky rychlosti průchodu chloru na selektivitu produktu

Test^stav:]Petriho miska 1 aceton,katalyzátor:kompozitní třída 0,6g

Experiment zjistil, že fluchlor byl brzy (12 hodin) a později (8 24 h), většina chloru unikla, takže reakce byla pomalá a médium (28 h) bylo rychlé. Když je plynný chlor zastaven, selektivita produktu a výtěžek jsou výrazně sníženy. Výsledky ukázaly, že 1,1,3 produkoval mnohem pomaleji než

1,1-dichloraceton. Během reakce s

chlorid,chlorid,aceton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

Ó.

to je_II.chlorace na submethylové skupině byla hodně

rychlejší než na methylové skupině

autor se domnívá, že reakční proces generování acetonchloridu je:

Reakce se provádí s V112-5 jako hlavním procesem.

Podle údajů z tabulky 2 je pořadí rychlosti reakce každého kroku

　　V2^”3^1 2 5>V4

V závislosti na rychlosti reakce každého kroku,

Z údajů v tabulce 3 je patrné, že vzhledem k malému rozdílu bodů varu mezi 1,1,3-trichloracetonem a vedlejšími produkty je obecně obtížné oddělit extrakci vody a separace je jednoduchým prostředkem. produkty lze odstranit, čistota je obtížná

kontrolujeme rychlost průchodu chloru v každé fázi,

k dosažení účelu zkrácení doby průchodu chloru a inhibice selektivity zvýšení rychlosti sekundární reakce o 1,1,3 trichloraceton.

1. Čištění hydratovaných krystalů Podle literatury se obvykle

kapalný acetonchlorid je extrahován nebo rafinován vodou pro zvýšení obsahu 1,1,3-trichloracetonu a autor použil 1,1,3-trichloraceton ke krystalizaci z jiných vedlejších produktů.

Tabulka 3 uvádí čistotu produktu získanou různými separačními metodami.

Tabulka 3. Čistota produktu získaná různými separačními metodami

k dalšímu zlepšení. Čistota produktu dosahuje více než 99 % a výtěžek je také nejvyšší u několika metod, až 45 % o.1 Metoda vyžaduje obsah 1,1,3-trichloracetonu K více než 50 % v chloridu řešení.

Vyberte vhodnou sloučeninu aminového katalyzátoru, kontrolujte pomalé blokování chloru časně a pozdě při 10 ~ 30 ° C, můžete vyrobit 1,1,3-trichloraceton chlorid, purifikovaný krystalizací ze speciálního rozpouštědla, získat krystalický produkt s ne méně než 99,0% s výtěžkem 45 %, ale 1,1,3-trichloraceton v roztoku chloridu musí být větší než 50 % hmotn.CEO společnosti Athena

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

generální ředitel@mit-ivy.com

　　PŘIDAT: Provincie Ťiang-su, Čína