Také známý jako dimethyltifenylamin, bezbarvá až světle žlutá olejovitá kapalina, se štiplavým zápachem, snadno oxiduje na vzduchu nebo pod sluncem a používá se jako ztmavená. Relativní hustota (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, bod tuhnutí 2,0 ℃, bod varu 193 ℃, bod vzplanutí (otevření) 77 ℃, bod vzplanutí 317 ℃, viskozita (25 ℃) 1,528 ℃, index lomu 1,15 mPa-s . Rozpustný v ethanolu, etheru, chloroformu, benzenu a dalších organických rozpouštědlech. Rozpustný v různých organických sloučeninách. Málo rozpustný ve vodě. Je hořlavý a v případě otevřeného ohně bude hořet. Pára a vzduch vytvoří výbušnou směs s mezí výbušnosti 1,2 %~7,0 % (obj.). Je vysoce toxický a toxický anilinový plyn se uvolňuje rozkladem s vysokou tepelnou energií. Může se vstřebat kůží a způsobit otravu, LD501410mg/kg, maximální přípustná koncentrace ve vzduchu je 5mg/m3.
Způsob uložení
1. Bezpečnostní opatření při skladování[25] Skladujte v chladném, dobře větraném skladu. Uchovávejte mimo dosah ohně a zdrojů tepla. Nádobu uchovávejte uzavřenou. Měl by být skladován odděleně od kyselin, halogenů a jedlých chemikálií a nikdy by neměl být smíchán. Vybaveno odpovídajícími druhy a množstvím hasičského vybavení. Skladovací prostor by měl být vybaven zařízením pro nouzové ošetření úniků a vhodnými krycími materiály.
2. Přijměte železný buben v uzavřeném obalu, 180 kg na buben, a uložte jej na chladném a větraném místě. Skladujte a přepravujte v souladu s předpisy pro hořlavé a toxické materiály.
metoda syntézy
1. Získává se reakcí anilinu a methanolu v přítomnosti kyseliny sírové při vysoké teplotě a vysokém tlaku. Průběh procesu: 1. Do reakční nádoby se přidá 790 kg anilinu, 625 kg methanolu, 85 kg kyseliny sírové (amonium 100%), teplota se kontroluje 210-215 °C, tlak 3,1 MPa, reakce se provádí 4 hodiny, poté se uvolní tlak, materiál se vypustí do Separátor, neutralizovaný 30% hydroxidem sodným, statický, a oddělí se nižší kvartérní amoniová sůl. Poté při 160 °C, 0,7-0,9 MPa hydrolytická reakce po dobu 3 hodin, produkty hydrolýzy a horní vrstva olejových materiálů se spojí promytím po vakuové destilaci hotového produktu.
2. Za použití methanolu a anilinu jako surovin se syntetizuje oxidem hlinitým jako katalyzátor za podmínek 200-250 ℃ s přebytkem methanolu a atmosférickým tlakem. Kvóta spotřeby surovin: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kyselina sírová 85 kg/t. Laboratorní přípravek může reagovat anilin s trimethylfosfátem.
3, anilin a methanol smíchaný (n anilin: n methanol ≈ 1:3) a přes pístové bezpulzní dávkovací čerpadlo vstřikované rychlostí vzduchu 0,5 h-1 do reaktoru vybaveného katalyzátorem, reakční výtok nejprve do skla separátor plyn-kapalina, separátor pod kapalinou shromážděnou v pravidelných intervalech odstraňován pro chromatografickou analýzu.
V roce 2001 univerzita Nankai a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. společně vyvinuly vysoce účinný katalyzátor methylace anilinu a realizovaly syntézu N,N-dimethylanilinu v plynné fázi. Proces je následující: Kapalný anilin se smísí s methanolem, odpaří se ve odpařovací věži a poté se zavede do trubkového reaktoru s rychlostí vzduchu 0,5-1,0h-1 (pevné lože trubkového reaktoru je vybaveno nano -pevný katalyzátor) a kontinuálně vyráběné při 250-300 °C za atmosférického tlaku, s výtěžkem DMA vyšším než 96 %.
Způsob rafinace: Často obsahuje nečistoty, jako je anilin a N-methylanilin. N,N-dimethylanilin se rozpustí ve 40% kyselině sírové a destiluje se vodní párou. Hydroxid sodný se přidává, aby byl alkalický. V destilaci se pokračuje s vodní párou. Destilát se rozdělí na vodné vrstvy a suší se hydroxidem draselným. Destilace za normálního tlaku se provádí v přítomnosti anhydridu kyseliny octové. Destilát se promyje vodou, aby se odstranily stopy anhydridu kyseliny octové, suší se hydroxidem draselným a následně oxidem barnatým a destiluje se za sníženého tlaku v přítomnosti proudu dusíku. Jiné způsoby rafinace destilátu zahrnují přidání 10% acetanhydridu a refluxování po dobu několika hodin, aby se odstranily primární a sekundární aminy. Po ochlazení se přidá přebytek 20% kyseliny chlorovodíkové a extrahuje se etherem. Vrstva kyseliny chlorovodíkové se zalkalizuje alkálií a poté se extrahuje etherem a etherová vrstva se vysuší hydroxidem draselným a destiluje za sníženého tlaku pod proudem dusíku. N,N-dimethylanilin lze také převést na soli kyseliny pikrové, rekrystalizovat na konstantní teplotu tání a poté rozložit teplým 10% vodným roztokem hydroxidu sodného. Potom se extrahuje etherem, promyje a suší a destiluje za sníženého tlaku.
5. Anilin, methanol a kyselina sírová smíchané v poměru, kondenzační reakce v autoklávu, reakční produkty odlehčením tlaku regenerace methanolu, přidání alkalické neutralizace, separace a pak destilace za sníženého tlaku, aby se získal produkt.
6. N,N-dimethylanilin může být generován methylační reakcí anilinu a trimethylfosfátu a poté extrahován etherem, vysušen a destilován.
7. N,N-dimethylanilin lze syntetizovat na katalytickém loži Zieglerova katalyzátoru v systému měď-mangan nebo systému měď-zinek-chróm při 280 °C se směsí anilinu a methanolu v poměru 1:3,5. Získaný N,N-dimethylanilin se shromáždil při 193-195 °C na 54-tab kolonovém destilačním zařízení a naplnil se do hnědých skleněných lahví. Pro přípravu čistého N,N-dimethylanilinu může být N,N-dimethylanilin vstřikován s plynným dusíkem jako nosným plynem do preparačního plynového chromatografu, který má kolonu s fosforečnanem kovu.
Hlavní aplikace
1. Je jednou ze základních surovin pro výrobu barviva na bázi soli (trifenylmethanové barvivo apod.) a alkalického barviva. 2. Používá se jako rozpouštědlo, konzervant kovů, vytvrzovací činidlo pro epoxidové pryskyřice, urychlovač vytvrzování pro polyesterové pryskyřice, kokatalyzátor pro polymeraci ethylenových sloučenin atd. Používá se také pro přípravu alkalických trifenylmethanových barviv, azobarviv a vanilinu atd. 3. Dále se používá při přípravě alkalických trifenylmethanových barviv, azobarviv a vanilinu atd. 3. Používá se jako katalyzátor při výrobě polyuretanové pěny ve spolupráci s organocínovými sloučeninami. Používá se také jako katalyzátor při výrobě polyuretanové pěny a jako surovina pro promotor vulkanizace pryže, výbušniny a léky. N,N-Dimethylanilin se používá ve farmaceutickém průmyslu k výrobě cefalosporinu V, sulfamethoxinu N-methoxypyrimidinu, sulfamethoxinu o-dimethoxypyrimidinu, fluorosporinu atd. Používá se také v parfémovém průmyslu k výrobě vanilinu. 4. Používá se jako urychlovač vytvrzování pro epoxidové pryskyřice, polyesterové pryskyřice a anaerobní lepidlo, takže anaerobní lepidlo rychle tuhne. Může být také použit jako rozpouštědlo, kokatalyzátor pro polymeraci ethylenových sloučenin, konzervant kovů, absorbér ultrafialového záření pro kosmetiku, fotosenzibilizátor atd. Může být také použit jako katalyzátor pro výrobu alkalických barviv, disperzní barviva, kyselá barviva, v oleji rozpustná barviva a vonné látky (vanilin) atd. Používá se také jako surovina pro výrobu alkalických barviv, disperzních barviv, kyselých barviv, barviv rozpustných v oleji a koření (vanilin) atd. používá se jako činidlo pro fotometrické stanovení dusitanů. Používá se také jako rozpouštědlo a používá se v organické syntéze.6. Používá se jako meziprodukty barviv, rozpouštědla, stabilizátory, analytická činidla. [26]
Čas odeslání: září 09-2020