Také známý jako dimethyltifenylamin, bezbarvá až světle žlutá olejovitá kapalina s štiplavým zápachem, snadno oxidovatelná na vzduchu nebo na slunci a po použití tmavá. Relativní hustota (20 °C / 4 °C) 0,9555, bod tuhnutí 2,0 °C, bod varu 193 °C, bod vzplanutí (otevření) 77 °C, bod vzplanutí 317 °C, viskozita (25 °C) 1,528 MPa-s, index lomu (n20D) 1,5584. Rozpustný v ethanolu, etheru, chloroformu, benzenu a dalších organických rozpouštědlech. Rozpustný v různých organických sloučeninách. Mírně rozpustný ve vodě. Je hořlavý a v případě otevřeného ohně hoří. Pára a vzduch tvoří výbušnou směs s mezí výbušnosti 1,2 % až 7,0 % (obj.). Je vysoce toxický a při rozkladu s vysokou tepelnou energií se uvolňuje toxický anilin. Může se vstřebávat kůží a způsobit otravu, LD50 1410 mg/kg, maximální přípustná koncentrace ve vzduchu je 5 mg/m3.

Způsob skladování

1. Bezpečnostní opatření pro skladování[25] Skladujte v chladném a dobře větraném skladu. Uchovávejte mimo dosah ohně a zdrojů tepla. Uchovávejte obal uzavřený. Mělo by být skladováno odděleně od kyselin, halogenů a jedlých chemikálií a nikdy nemíchané. Vybaveno odpovídajícím druhem a množstvím protipožárního vybavení. Skladovací prostor by měl být vybaven nouzovým vybavením pro případ netěsností a vhodnými kryty.

2. Použijte uzavřené železné sudy o hmotnosti 180 kg na sud a skladujte na chladném a větraném místě. Skladujte a přepravujte v souladu s předpisy pro hořlavé a toxické materiály.

metoda syntézy

1. Získává se reakcí mezi anilinem a methanolem za přítomnosti kyseliny sírové při vysoké teplotě a vysokém tlaku. Postup: 1. Do reakční nádoby se přidá 790 kg anilinu, 625 kg methanolu a 85 kg kyseliny sírové (100 %), teplota se reguluje na 210–215 °C a tlak 3,1 MPa. Reakce trvá 4 hodiny, poté se tlak uvolní, materiál se vypustí do separátoru, neutralizuje se 30% hydroxidem sodným, staticky se oddělí spodní kvartérní amoniová sůl. Poté se při 160 °C a tlaku 0,7–0,9 MPa hydrolýza provádí po dobu 3 hodin, produkty hydrolýzy a horní vrstva olejovitých materiálů se spojí promytím a po vakuové destilaci hotového produktu se promyje.

2. Použitím methanolu a anilinu jako surovin se syntetizuje pomocí katalyzátoru na bázi oxidu hlinitého za podmínek 200–250 °C s přebytkem methanolu a atmosférickým tlakem. Kvóta spotřeby surovin: anilin 790 kg/t, methanol 625 kg/t, kyselina sírová 85 kg/t. Laboratorní přípravek umožňuje reakci anilinu s trimethylfosfátem.

3, anilin a methanol se smíchají (n anilin : n methanol ≈ 1:3) a pomocí pístového nepulzního dávkovacího čerpadla se vstřikuje rychlostí vzduchu 0,5 h-1 do reaktoru vybaveného katalyzátorem. Reakce nejprve odtéká do skleněného separátoru plyn-kapalina, pod separátorem se kapalina v pravidelných intervalech odebírá pro chromatografickou analýzu.

V roce 2001 Univerzita Nankai a společnost Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. společně vyvinuly vysoce účinný katalyzátor pro methylaci anilinu a realizovaly syntézu N,N-dimethylanilinu v plynné fázi. Proces probíhá následovně: Kapalný anilin se smíchá s methanolem, odpaří se ve odpařovací věži a poté se při rychlosti vzduchu 0,5–1,0 h⁻¹ (pevné lože trubkového reaktoru je vybaveno naneseným nano-pevným katalyzátorem) zavádí do trubkového reaktoru a kontinuálně se vyrábí při teplotě 250–300 °C za atmosférického tlaku s výtěžkem DMA přes 96 %.

Metoda rafinace: Často obsahuje nečistoty, jako je anilin a N-methylanilin. N,N-dimethylanilin se rozpustí ve 40% kyselině sírové a destiluje se vodní párou. Pro alkalizaci se přidá hydroxid sodný. Destilace pokračuje vodní párou. Destilát se oddělí na vodné vrstvy a suší se hydroxidem draselným. Destilace za normálního tlaku se provádí za přítomnosti anhydridu kyseliny octové. Destilát se promyje vodou, aby se odstranily stopy anhydridu kyseliny octové, suší se hydroxidem draselným, poté oxidem barnatým a destiluje se za sníženého tlaku v proudu dusíku. Další metody rafinace destilátu zahrnují přidání 10% anhydridu kyseliny octové a několik hodin refluxu za účelem odstranění primárních a sekundárních aminů. Po ochlazení se přidá přebytek 20% kyseliny chlorovodíkové a extrahuje se etherem. Vrstva kyseliny chlorovodíkové se zalkalizuje alkálií a poté se extrahuje etherem a etherová vrstva se suší hydroxidem draselným a destiluje se za sníženého tlaku pod proudem dusíku. N,N-dimethylanilin lze také převést na soli kyseliny pikrové, rekrystalizovat na konstantní bod tání a poté rozložit teplým 10% vodným roztokem hydroxidu sodného. Poté se extrahuje etherem, promyje, vysuší a destiluje za sníženého tlaku.

5. Anilin, methanol a kyselina sírová se smíchají v poměru, kondenzují se v autoklávu, reakční produkty se oddělí methanolem po uvolnění tlaku, přidají se alkalické sloučeniny, oddělí se a poté se produkt destiluje za sníženého tlaku.

6. N,N-dimethylanilin lze generovat methylační reakcí anilinu a trimethylfosfátu, poté extrahovat etherem, vysušit a destilovat.

7. N,N-dimethylanilin lze syntetizovat na katalytickém loži Zieglerova katalyzátoru v systému měď-mangan nebo měď-zinek-chrom při 280 °C se směsí anilinu a methanolu v poměru 1:3,5. Získaný N,N-dimethylanilin byl shromážděn při 193-195 °C na 54dílné destilační koloně a plněn do hnědých skleněných lahví. Pro přípravu čistého N,N-dimethylanilinu lze N,N-dimethylanilin vstříknout spolu s plynným dusíkem jako nosným plynem do plynového chromatografu, který má kolonu s fosfátem kovu.

Hlavní aplikace

1. Je jednou ze základních surovin pro výrobu barviv na bázi solí (trifenylmetanové barvivo atd.) a alkalických barviv. 2. Používá se jako rozpouštědlo, konzervační látka pro kovy, tvrdidlo pro epoxidové pryskyřice, urychlovač vytvrzování pro polyesterové pryskyřice, kokatalyzátor pro polymeraci ethylenových sloučenin atd. Používá se také k přípravě alkalických trifenylmetanových barviv, azobarviv a vanilinu atd. 3. Používá se také k přípravě alkalických trifenylmetanových barviv, azobarviv a vanilinu atd. 3. Používá se jako katalyzátor při výrobě polyuretanové pěny ve spolupráci s organocínovými sloučeninami. Používá se také jako katalyzátor při výrobě polyuretanové pěny a jako surovina pro promotor vulkanizace pryže, výbušniny a léčiva. N,N-Dimethylanilin se používá ve farmaceutickém průmyslu k výrobě cefalosporinu V, sulfamethoxin N-methoxypyrimidinu, sulfamethoxin o-dimethoxypyrimidinu, fluorosporinu atd. Používá se také v parfémovém průmyslu k výrobě vanilinu. 4. Používá se jako urychlovač vytvrzování epoxidových pryskyřic, polyesterových pryskyřic a anaerobních lepidel, aby anaerobní lepidlo rychle tuhlo. Může být také použit jako rozpouštědlo, kokatalyzátor pro polymeraci ethylenových sloučenin, konzervant kovů, absorbér ultrafialového záření pro kosmetiku, fotosenzibilizátor atd. Může být také použit jako katalyzátor pro výrobu alkalických barviv, disperzních barviv, kyselých barviv, barviv rozpustných v oleji a vonných látek (vanilin) ​​atd. Používá se také jako surovina pro výrobu alkalických barviv, disperzních barviv, kyselých barviv, barviv rozpustných v oleji a koření (vanilin) ​​atd. Používá se jako činidlo pro fotometrické stanovení dusitanů. Používá se také jako rozpouštědlo a v organické syntéze. 6. Používá se jako meziprodukty barviv, rozpouštědla, stabilizátory, analytická činidla. [26]