N,N-dimethylanilin

Také známý jako dimethyltifenylamin, bezbarvá až světle žlutá olejovitá kapalina, se štiplavým zápachem, snadno oxiduje na vzduchu nebo pod sluncem a používá se jako ztmavená. Relativní hustota (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, bod tuhnutí 2,0 ℃, bod varu 193 ℃, bod vzplanutí (otevření) 77 ℃, bod vzplanutí 317 ℃, viskozita (25 ℃) 1,528 ℃, index lomu 1,15 mPa-s . Rozpustný v ethanolu, etheru, chloroformu, benzenu a dalších organických rozpouštědlech. Rozpustný v různých organických sloučeninách. Málo rozpustný ve vodě. Je hořlavý a v případě otevřeného ohně bude hořet. Pára a vzduch vytvoří výbušnou směs s mezí výbušnosti 1,2 %~7,0 % (obj.). Je vysoce toxický a toxický anilinový plyn se uvolňuje rozkladem s vysokou tepelnou energií. Může se vstřebat kůží a způsobit otravu, LD501410mg/kg, maximální přípustná koncentrace ve vzduchu je 5mg/m3.
Způsob uložení
1. Bezpečnostní opatření při skladování[25] Skladujte v chladném, dobře větraném skladu. Uchovávejte mimo dosah ohně a zdrojů tepla. Nádobu uchovávejte uzavřenou. Měl by být skladován odděleně od kyselin, halogenů a jedlých chemikálií a nikdy by neměl být smíchán. Vybaveno odpovídajícími druhy a množstvím hasičského vybavení. Skladovací prostor by měl být vybaven zařízením pro nouzové ošetření úniků a vhodnými krycími materiály.

2. Přijměte železný buben v uzavřeném obalu, 180 kg na buben, a uložte jej na chladném a větraném místě. Skladujte a přepravujte v souladu s předpisy pro hořlavé a toxické materiály.
metoda syntézy
1. Získává se reakcí anilinu a methanolu v přítomnosti kyseliny sírové při vysoké teplotě a vysokém tlaku. Průběh procesu: 1. Do reakční nádoby se přidá 790 kg anilinu, 625 kg methanolu, 85 kg kyseliny sírové (amonium 100%), teplota se kontroluje 210-215 °C, tlak 3,1 MPa, reakce se provádí 4 hodiny, poté se uvolní tlak, materiál se vypustí do Separátor, neutralizovaný 30% hydroxidem sodným, statický, a oddělí se nižší kvartérní amoniová sůl. Poté při 160 °C, 0,7-0,9 MPa hydrolytická reakce po dobu 3 hodin, produkty hydrolýzy a horní vrstva olejových materiálů se spojí promytím po vakuové destilaci hotového produktu.

2. Za použití methanolu a anilinu jako surovin se syntetizuje oxidem hlinitým jako katalyzátor za podmínek 200-250 ℃ s přebytkem methanolu a atmosférickým tlakem. Kvóta spotřeby surovin: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, kyselina sírová 85 kg/t. Laboratorní přípravek může reagovat anilin s trimethylfosfátem.

3, anilin a methanol smíchaný (n anilin: n methanol ≈ 1:3) a přes pístové bezpulzní dávkovací čerpadlo vstřikované rychlostí vzduchu 0,5 h-1 do reaktoru vybaveného katalyzátorem, reakční výtok nejprve do skla separátor plyn-kapalina, separátor pod kapalinou shromážděnou v pravidelných intervalech odstraňován pro chromatografickou analýzu.

V roce 2001 univerzita Nankai a Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. společně vyvinuly vysoce účinný katalyzátor methylace anilinu a realizovaly syntézu N,N-dimethylanilinu v plynné fázi. Proces je následující: Kapalný anilin se smísí s methanolem, odpaří se ve odpařovací věži a poté se zavede do trubkového reaktoru s rychlostí vzduchu 0,5-1,0h-1 (pevné lože trubkového reaktoru je vybaveno nano -pevný katalyzátor) a kontinuálně vyráběné při 250-300 °C za atmosférického tlaku, s výtěžkem DMA vyšším než 96 %.

Způsob rafinace: Často obsahuje nečistoty, jako je anilin a N-methylanilin. N,N-dimethylanilin se rozpustí ve 40% kyselině sírové a destiluje se vodní párou. Hydroxid sodný se přidává, aby byl alkalický. V destilaci se pokračuje s vodní párou. Destilát se rozdělí na vodné vrstvy a suší se hydroxidem draselným. Destilace za normálního tlaku se provádí v přítomnosti anhydridu kyseliny octové. Destilát se promyje vodou, aby se odstranily stopy anhydridu kyseliny octové, suší se hydroxidem draselným a následně oxidem barnatým a destiluje se za sníženého tlaku v přítomnosti proudu dusíku. Jiné způsoby rafinace destilátu zahrnují přidání 10% acetanhydridu a refluxování po dobu několika hodin, aby se odstranily primární a sekundární aminy. Po ochlazení se přidá přebytek 20% kyseliny chlorovodíkové a extrahuje se etherem. Vrstva kyseliny chlorovodíkové se zalkalizuje alkálií a poté se extrahuje etherem a etherová vrstva se vysuší hydroxidem draselným a destiluje za sníženého tlaku pod proudem dusíku. N,N-dimethylanilin lze také převést na soli kyseliny pikrové, rekrystalizovat na konstantní teplotu tání a poté rozložit teplým 10% vodným roztokem hydroxidu sodného. Potom se extrahuje etherem, promyje a suší a destiluje za sníženého tlaku.

5. Anilin, methanol a kyselina sírová smíchané v poměru, kondenzační reakce v autoklávu, reakční produkty odlehčením tlaku regenerace methanolu, přidání alkalické neutralizace, separace a pak destilace za sníženého tlaku, aby se získal produkt.

6. N,N-dimethylanilin může být generován methylační reakcí anilinu a trimethylfosfátu a poté extrahován etherem, vysušen a destilován.

7. N,N-dimethylanilin lze syntetizovat na katalytickém loži Zieglerova katalyzátoru v systému měď-mangan nebo systému měď-zinek-chróm při 280 °C se směsí anilinu a methanolu v poměru 1:3,5. Získaný N,N-dimethylanilin se shromáždil při 193-195 °C na 54-tab kolonovém destilačním zařízení a naplnil se do hnědých skleněných lahví. Pro přípravu čistého N,N-dimethylanilinu může být N,N-dimethylanilin vstřikován s plynným dusíkem jako nosným plynem do preparačního plynového chromatografu, který má kolonu s fosforečnanem kovu.