Také známý jako dimethylanilin, bezbarvá až světle žlutá olejovitá kapalina, dráždivého zápachu, na vzduchu nebo na slunci snadno oxiduje a hluboce se rozkládá. Relativní hustota (20 °C/4 °C) 0,9555, bod tuhnutí 2,0 °C, bod varu 193 °C, bod vzplanutí (otevření) 77 °C, bod vzplanutí 317 °C, viskozita (25 °C) 1,528 MPa·s, index lomu (N20D) 1,5584. Rozpustný v ethanolu, etheru, chloroformu, benzenu a dalších organických rozpouštědlech. Může rozpouštět různé organické sloučeniny. Mírně rozpustný ve vodě. Hořlavý, hoří v otevřeném ohni, páře a na vzduchu za vzniku výbušné směsi, mez výbušnosti 1,2 % až 7,0 % (obj.). Vysoká toxicita, vysoký tepelný rozklad s uvolňováním toxického anilinového plynu. Může se vstřebávat kůží a je toxický, LD50 1410 mg/kg, maximální přípustná koncentrace ve vzduchu je 5 mg/m3.

Metody skladování

1. Poznámky ke skladování [25] Skladujte v chladném a větraném skladu. Chraňte před ohněm a teplem. Uchovávejte obal uzavřený. Mělo by být skladováno odděleně od kyselin, halogenů a potravinářských chemikálií a nemělo by se mísit. Vybavte se odpovídajícím druhem a množstvím protipožárního vybavení. Skladovací prostor by měl být vybaven zařízením pro nouzové ošetření v případě úniku a vhodnými skladovacími materiály.

2. Utěsněno v železném sudu, 180 kg na barel. Skladujte na chladném a větraném místě. Skladujte a přepravujte v souladu s předpisy pro hořlavé a toxické látky.

Syntetické metody

1. Reakcí anilinem a methanolem za přítomnosti kyseliny sírové za vysoké teploty a vysokého tlaku. Postup: 1. Do reaktoru se přidá 790 kg anilinu, 625 kg methanolu a 85 kg kyseliny sírové (100% amoniaku), teplota se udržuje na 210–215 °C a tlak na 3,1 MPa, nechá se reagovat 4 hodiny, poté se tlak uvolní, materiál se převede do separátoru, neutralizuje se 30% hydroxidem sodným, nechá se stát a oddělí se spodní kvartérní amoniová sůl. Následuje hydrolýza při 160 °C a tlaku 0,7–0,9 MPa po dobu 3 hodin. Výsledný hydrolyzát a horní olej se spojí, promyjí se vodou a podrobí se vakuové destilaci, čímž se získá hotový produkt.

2, s methanolem a anilinem jako surovinami, za podmínek nadměrného methanolu, atmosférického tlaku 200-250 ℃, syntézou s katalyzátorem na bázi oxidu hlinitého. Kvóta spotřeby surovin: anilin 790 kg/t, methanol 625 kg/t, kyselina sírová 85 kg/t. Laboratorní přípravek může reagovat s anilinem s trimethylfosfátem.

3. Směs anilinu a methanolu (N anilin : N methanol ≈ 1:3) se vstřikuje do reaktoru vybaveného katalyzátorem prostorovou rychlostí 0,5 h-1 pomocí pístového nepulzního dávkovacího čerpadla. Reakční odpad nejprve vstupuje do skleněného separátoru plyn-kapalina a kapalina shromážděná ve spodní části separátoru se pravidelně odvádí k chromatografické analýze.

4. V roce 2001 vyvinuly Univerzita Nankai a společnost Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd. vysoce účinný katalyzátor pro methylaci anilinu pro realizaci syntézy N,N-dimethylanilinu v plynné fázi. Proces probíhá následovně: Po smíchání kapalného anilinu s methanolem v poměru se odpaří ve odpařovací věži a poté se přivede do trubkového reaktoru s prostorovou rychlostí 0,5-1,0 h-1 (pevné lože trubkového reaktoru je vybaveno nanometrovým pevným katalyzátorem) pro kontinuální výrobu při teplotě 250-300 °C a atmosférickém tlaku. Výtěžek DMA je vyšší než 96 %.

Metoda rafinace: často obsahuje anilin, N-methylanilin a další nečistoty. Během rafinace se N,N-dimethylanilin rozpustí ve 40% kyselině sírové a provede se parní destilace. Pro alkalizaci se přidá hydroxid sodný. Parní destilace pokračuje. Destilát se oddělí na vodnou vrstvu a suší se hydroxidem draselným. Destilace se provádí za atmosférického tlaku v přítomnosti anhydridu kyseliny octové. Destilát se promyje vodou, aby se odstranilo stopové množství anhydridu kyseliny octové, poté se suší hydroxidem draselným, následuje oxid barnatý a dekompresní destilace v proudu dusíku. Další metody rafinace zahrnují přidání 10% anhydridu kyseliny octové a reflux po dobu několika hodin, aby se odstranily primární a sekundární aminy. Po ochlazení se přidá přebytek 20% kyseliny chlorovodíkové a extrahuje se etherem. Vrstva kyseliny chlorovodíkové se zalkalizuje přidáním alkálie a poté se extrahuje etherem. Etherová vrstva se suší hydroxidem draselným a poté se destiluje za tlaku v dusíkové atmosféře. N,N-dimethylanilin lze také převést na pikronát, rekrystalizovat na konstantní bod tání z teplého 10% vodného roztoku hydroxidu sodného za účelem rozkladu pikronátu. Extrahovat etherem, promýt vodou a po vakuové destilaci vysušit.

5. Anilin, methanol a kyselina sírová se smíchají v poměru a kondenzují v autoklávu. Po oddělení reakčního produktu uvolněním tlaku se přidá alkálie pro neutralizaci, separaci a produkt se získá vakuovou destilací.

6. Metylační reakce anilinu a trimethylfosfátu může produkovat N,N-dimethylanilin: poté extrahováno etherem, suchá destilace.

7. N,N-dimethylanilin lze syntetizovat přidáním směsi anilinu a methanolu v poměru 1:3,5 do katalytického lože Cu-Mn nebo Cu-Zn-Cr Zieglerova katalyzátoru při teplotě 280 °C. Výsledný N,N-dimethylanilin se shromažďuje v destilační jednotce s 54 plotnami při teplotě 193 až 195 °C a plní se do hnědých skleněných lahví. Pro přípravnou chromatografii může být nosným plynem čistý N,N-dimethylanilin, v přípravné plynové chromatografii s Ben 犅 yaku kolonou se rektifikace N,N-dimethylanilinu vstříkne do separace a shromažďování vrcholové frakce hlavní složky a poté se může utěsnit do skleněné ampule.

Hlavní účel

1. Jedna ze základních surovin pro výrobu barviv na bázi solí (trifenylmetanová barviva atd.) a bazických barviv. Hlavními odrůdami jsou alkalická jasně žlutá, alkalická fialová 5GN, alkalická zelená, alkalická jezerní modrá, brilantní červená 5GN, brilantní modrá atd. N,N-dimethylanilin se používá ve farmaceutickém průmyslu k výrobě cefalosporinu V, sulfamilamidu B-methoxymidinu, sulfamilamidu dimethoxymidinu, fluorouracilu atd., ve vonném průmyslu k výrobě vanilinu atd. 2. Používá se jako rozpouštědlo, konzervační látka kovů, tvrdidlo epoxidové pryskyřice, urychlovač vytvrzování polyesterové pryskyřice, katalyzátor pro polymeraci ethylenových sloučenin atd. Používá se také při přípravě bazických trifenylmetanových barviv, azobarviv a vanilinu. 3. Tento produkt se používá jako katalyzátor pro výrobu polyuretanových pěnových plastů s organickými sloučeninami cínu. Používá se také jako urychlovač vulkanizace gumy, výbušnin a farmaceutických surovin. Je to jedna ze základních surovin pro výrobu bazických barviv (trifenylmetanová barviva atd.) a bazických barviv. Hlavní odrůdy jsou bazická jasně žlutá, bazická fialová BN, bazická zelená, bazická jezerní modř, brilantní červená 5GN, brilantní modř atd. N,N-dimethylanilin ve farmaceutickém průmyslu pro výrobu cefalosporinu V, sulfamilamidu N-methoxymidinu, sulfamilamidu-dimethoxymidinu, fluorouracilu atd. ve vonném průmyslu pro výrobu vanilinu atd. 4. Používá se jako urychlovač vytvrzování epoxidových pryskyřic, polyesterových pryskyřic a anaerobních lepidel, takže anaerobní lepidlo může být rychle vytvrzeno. Může být také použit jako rozpouštědlo, katalyzátor pro polymeraci ethylenových sloučenin, konzervant kovů, absorbér ultrafialového záření pro kosmetiku, senzibilizátor světla atd. Používá se také při výrobě bazických barviv, disperzních barviv, kyselých barviv, barviv rozpustných v oleji a koření (vanilin) ​​a dalších surovin. 5. Činidlo používané pro fotometrické stanovení dusitanů. Používá se také jako rozpouštědlo a v organické syntéze. 6. Používá se jako meziprodukt barviva, rozpouštědlo, stabilizátor, analytické činidlo.