Také známý jako dimethylanilin, bezbarvá až světle žlutá olejovitá kapalina, dráždivý zápach, na vzduchu nebo pod sluncem snadná oxidace použití Ze stát se hluboký. Relativní hustota (20℃/4℃) 0,9555, bod tuhnutí 2,0℃, bod varu 193℃, bod vzplanutí (otevření) 77℃, bod vznícení 317℃, viskozita (25℃) 1,528 MPa ·s, index lomu (D) 1,50 . Rozpustný v ethanolu, etheru, chloroformu, benzenu a dalších organických rozpouštědlech. Dokáže rozpouštět různé organické sloučeniny. Málo rozpustný ve vodě. Hořlavý, bude hořet v otevřeném ohni, páře a vzduchu za vzniku výbušné směsi, limit výbušnosti 1,2%~7,0% (obj.). Vysoká toxicita, vysoký tepelný rozklad uvolňování toxického anilinového plynu. Může být absorbován kůží a toxický, LD501410 mg/kg, maximální povolená koncentrace ve vzduchu je 5 mg/m3.

Způsoby skladování

1. Poznámky ke skladování [25] Skladujte v chladném, větraném skladu. Chraňte před ohněm a teplem. Nádobu uchovávejte uzavřenou. Měl by být skladován odděleně od kyselin, halogenů a potravinářských chemikálií a neměl by se míchat. Vybavte se odpovídající rozmanitostí a množstvím hasičského vybavení. Skladovací prostor by měl být vybaven zařízením pro nouzové ošetření úniků a vhodnými skladovacími materiály.

2. Utěsněno v železném bubnu, 180 kg na sud. Skladujte na chladném a větraném místě. Skladujte a přepravujte v souladu s předpisy pro hořlavé a toxické předměty

Syntetické metody

1. Anilinem a methanolem v přítomnosti kyseliny sírové, prostřednictvím vysokoteplotní a vysokotlaké reakce. Průběh procesu: 1. Přidejte 790 kg anilinu, 625 kg methanolu a 85 kg kyseliny sírové (100% amonium) do reaktoru, regulujte teplotu 210-215℃ a tlak 3,1 MPa, reagujte 4 hodiny, poté uvolněte tlak, materiál se vypustí do separátoru, neutralizuje se 30% hydroxidem sodným, nechá se stát a oddělí se nižší kvartérní amoniová sůl. Poté byla provedena hydrolyzační reakce při 160 °C, 0,7-0,9 MPa po dobu 3 hodin, výsledný hydrolyzát a horní olej byly spojeny s promytím vodou a vakuovou destilací, čímž byl získán konečný produkt.

2, s methanolem a anilinem jako surovinami, za podmínek nadměrného methanolu, atmosférického tlaku, 200-250 ℃, prostřednictvím syntézy katalyzátoru na bázi oxidu hlinitého. Kvóta spotřeby surovin: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, kyselina sírová 85kg/t. Laboratorní přípravek může reagovat anilin s trimethylfosfátem.

3. Smíchaný anilin a methanol (N anilin:N methanol ≈ 1:3) a vstřikování do reaktoru vybaveného katalyzátorem při prostorové rychlosti 0,5 h-1 přes vratné nepulzní dávkovací čerpadlo. Reakční efluent nejprve vstupuje do skleněného separátoru plyn-kapalina a kapalina shromážděná ve spodní části separátoru je pravidelně odebírána pro chromatografickou analýzu.

4. V roce 2001 Nankai University a Tianjin Ruikai Science and Technology Development Co., Ltd společně vyvinuly vysoce účinný anilinový methylační katalyzátor pro realizaci syntézy N,N-dimethylanilinu v plynné fázi. Postup je následující: Poté, co se kapalný anilin smísí v poměru s methanolem, odpaří se v odpařovací věži a poté se zavede do trubkového reaktoru s prostorovou rychlostí 0,5-1,0h-1 (pevné lože trubkového reaktoru je vybavena nanometrickým pevným katalyzátorem) pro kontinuální výrobu při 250-300 °C a atmosférickém tlaku. Výtěžek DMA je vyšší než 96 %.

Způsob rafinace: často obsahují anilin, N-methylanilin a další nečistoty. Během rafinace se N,N-dimethylanilin rozpustí ve 40% kyselině sírové a provede se parní destilace. K zalkalizaci se přidává hydroxid sodný. Parní destilace pokračuje. Destilát se rozdělí na vodnou vrstvu a suší se hydroxidem draselným. Destilace za atmosférického tlaku v přítomnosti anhydridu kyseliny octové. Destilát se promyje vodou, aby se odstranila stopová množství anhydridu kyseliny octové, poté se vysušil hydroxidem draselným, následně oxidem barnatým a destilací za dekomprese v proudu dusíku. Jiné způsoby rafinace zahrnují přidání 10% acetanhydridu a reflux po dobu několika hodin, aby se odstranily primární a sekundární aminy. Po ochlazení se přidá přebytek 20% kyseliny chlorovodíkové a extrahuje se etherem. Vrstva kyseliny chlorovodíkové se zalkalizuje přidáním alkálie a poté se extrahuje etherem. Etherová vrstva byla vysušena hydroxidem draselným a poté destilována pod tlakem pod dusíkem. N,N-dimethylanilin lze také převést na pikronát, rekrystalizovat na konstantní teplotu tání teplým 10% vodným roztokem hydroxidu sodného, ​​aby se pikronát rozložil. Extrahuje se etherem, promyje se vodou a suší se po vakuové destilaci.

5. Anilin, methanol a kyselina sírová se smíchají v poměru a kondenzují v autoklávu. Poté, co se reakční produkt izoluje uvolněním tlaku, přidá se alkálie pro neutralizaci, separaci a poté se produkt získá vakuovou destilací.

6. Methylační reakcí anilinu a trimethylfosfátu může vzniknout N,N-dimethylanilin: poté se extrahuje etherem, suchá destilace.

7. N,N-dimethylanilin lze syntetizovat přidáním směsi anilinu a methanolu v poměru 1∶ 3,5 v katalytickém loži katalyzátoru Cu-Mn nebo Cu-Zn-Cr Ziegler při 280 °C. Výsledný N,N-dimethylanilin se shromažďuje v destilační jednotce 54 desek v rozsahu 193 až 195 °C a plní se do hnědých skleněných lahví. Pro chromatografii přípravy může být nosným plynem čistý N,N-dimethylanilin, dusík, při přípravě plynové chromatografie s Ben 犅 yaku kolonou vstřikuje rektifikaci N,N-dimethylanilinu prostřednictvím separace a sběru vrcholové frakce hlavní složky a poté do skleněného těsnění ampule může být.

Hlavním účelem

1. Jedna ze základních surovin pro výrobu barviv na bázi soli (trifenylmethanová barviva apod.) a základních barviv, hlavní odrůdy jsou alkalická jasně žlutá, alkalická fialová 5GN, alkalická zelená, alkalická jezerní modrá, brilantní červeň 5GN, brilantní modř aj. N,N-dimethylanilin ve farmaceutickém průmyslu pro výrobu cefalosporinu V, sulfamilamidu B-methoxymidinu, sulfamilamidu dimethoxymidinu, fluorouracilu aj., v průmyslu vonných látek pro výrobu vanilinu aj. 2. Používá se jako rozpouštědlo, konzervant kovů, vytvrzovací činidlo epoxidové pryskyřice, urychlovač vytvrzování polyesterové pryskyřice, katalyzátor pro polymeraci ethylenových sloučenin atd. Používá se také při přípravě bazických trifenylmethanových barviv, azobarviv a vanilinu. 3. Tento produkt se používá jako katalyzátor pro výrobu polyuretanových pěnových plastů s organickými sloučeninami cínu. Používá se také jako urychlovač vulkanizace pryže, výbušniny, farmaceutické suroviny. Je jednou ze základních surovin pro výrobu barviv na bázi (trifenylmethanová barviva apod.) a základních barviv. Hlavní odrůdy jsou bazická jasně žlutá, bazická fialová BN, bazická zelená, bazická lake blue, brilantní červeň 5GN, brilantní modrá atd. N,N-dimethylanilin ve farmaceutickém průmyslu pro výrobu cefalosporinu V, sulfamilamid N-methoxymidin, sulfamilamid – dimethoxymidin, fluorouracil atd., v průmyslu vonných látek pro výrobu vanilinu atd. 4. Používá se jako urychlovač vytvrzování epoxidové pryskyřice, polyesterové pryskyřice a anaerobního lepidla, takže anaerobní lepidlo může být rychle vytvrzeno. Může být také použit jako rozpouštědlo, katalyzátor pro polymeraci ethylenových sloučenin, konzervační prostředek na kovy, absorbér ultrafialového záření pro kosmetiku, světelný senzibilizátor atd. Používá se také při výrobě základních barviv, disperzních barviv, kyselých barviv, olejů rozpustná barviva a koření (vanilin) ​​a další suroviny. 5. Činidlo používané pro fotometrické stanovení dusitanů. Používá se také jako rozpouštědlo a v organické syntéze. 6. Používá se jako meziprodukt barviv, rozpouštědlo, stabilizátor, analytické činidlo.