Vysoká čistota přípravku 1,1,3-trichloracetonu

Abstrakt:acetonem katalyzovaný chlorid vyrobený krystalizací z rozpouštědla na 1,1,3-trichloraceton s vysokou čistotou ne méně než 99,0 %, s výtěžkem 45 %o Klíčová slova:1,1,3-trichloraceton;syntéza;vysoká čistota

----------.Úvodní slovo

1,1,3■trichloraceton je důležitý meziprodukt při výrobě kyseliny listové.V současnosti 1,1,3.acetontrichlorpaceton,dlouhý výrobní cyklus(48 hodin),špatná selektivita,nízký výtěžek,1,1,3- obsah trichlorpacetonu je pouze asi 17 %, po extrakci vody je jeho obsah pouze 51,9 %. A výrobní náklady jsou vysoké, korekce produktu je nízká. To vše vede k vysokým domácím nákladům na výrobu kyseliny listové, obtížné zlepšit obsah a další problémy.Autor četl velké množství domácích i zahraničních dokumentů.Po mnoha experimentech a studiích jsme přidali katalyzátor a řízenou rychlost fou chloru, čímž jsme zkrátili reakční dobu na 1,1,3-3 trichlorpaceton za 24 hodin a krystalizaci 1,1,3-3 trichlorpacetonu s čistotou vyšší než 99 % a výtěžek vyšší než 45 %.

II.Experimentální část

1. reakce

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Experimentální kroky

Ve čtyřhrdlé baňce s 500ml kulovým chladičem bylo určité množství acetonu a katalyzátoru mícháno a přiváděno do chlóru při reakční teplotě 10~30 W. Začněte načasovat, zastavte průchod chlórem několik hodin po reakci a pokračujte K výsledné směsi byl přidán speciální materiál podobný rozpouštědlu, míchána po dobu 1 hodiny za chlazení na 10 °C krystalizace, extrahování 1,1,3-trichloracetonu.

1. 1,1,3.Selektivní stanovení čistoty trichloracetonu

Plynový chromatograf Varin 3700, plnicí kolona QF・1 a detektor FID byly použity k selektivnímu stanovení zisku z čistoty produktu a roztoku chloridu.

1. Výsledky diskuse
2. Vliv katalyzátoru na chloridovou selektivitu ukázal selektivitu acetonové chlorace

Velký vliv, Tabulka 1 uvádí soubor experimentálních výsledků. Z tabulky 1 je minimální selektivita 1,1,3-trichloracetonu významně zvýšena (asi o 19,1 %) bez katalyzátoru a

　　složený aminový katalyzátor je nejlepší,do 57,5%o.Zkušební podmínky:Inl aceton,3nr)l chlor,katalyzátor 0,6g,teplota 1030°C,

čas 18 hodin.Do 12 hodin va:3,9 Cao h;2

〜7 hodin, VQ: 27 Cao h; 7〜18 hodin, VQ: 3,9 až h. Tabulka 1. Účinky katalyzátoru na selektivitu produktu

1. Vliv rychlosti průchodu chloru na reakci

Experiment zjistil, že jednotný chlor má špatnou selektivitu produktu, což významně zlepšuje selektivitu produktu a výtěžek.